A.T.E.M. Chimie


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Liste des sujets de TER 2011-2012

Les sujets suivants sont proposés cette année :

Marie CHOEL (LASIR Bat C5, marie.choel@univ-lille1.fr) :

Analyse de particules d’intérêt atmosphérique par micro-imagerie Raman :

Les aérosols atmosphériques font l’objet de nombreuses études ayant trait à leurs effets sur l’environnement et sur la santé. La connaissance de la composition chimique et de la structure des aérosols est un paramètre clé pour évaluer leurs propriétés optiques et leur toxicité. Les techniques dites de microspectrométries permettent de caractériser les aérosols à l’échelle de la particule individuelle. En particulier, la micro-imagerie Raman renseigne sur la répartition d’espèces moléculaires au sein de particules micrométriques et présente l’avantage d’être opérée à température et pression ambiantes. Cependant des phénomènes parasites, notamment la dégradation thermique de composés sensibles sous le faisceau et la contribution spectrale du support de collection des particules, peuvent gêner l’analyse. Cette étude a donc pour principal objectif l’ajustement optimal des paramètres d’acquisition de cartographies Raman de particules de composés modèles d’intérêt atmosphérique (oxydes de métaux, acides gras) déposées sur différents supports (lame de verre, lame de silice, HOPG). Les expériences seront effectuées au centre commun de mesures Raman du LASIR.

Nicolas VISEZ (PC2A Bat C11, nicolas.visez@univ-lille1.fr):

Sujet 1

Pédagogie et GC/MS :

Ce sujet porte sur la préparation d’une démonstration pédagogique ayant pour thème la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC/MS).

Dans un premier temps et en s’appuyant sur une recherche bibliographique, les étudiants devront identifier un ou des composé(s) de la vie quotidienne analysable(s) facilement en GC/MS. La faisabilité de ces tests sera vérifiée sur les chromatographes de l’ATE et du PC2A.

Dans un second temps, les étudiants rédigeront une plaquette pédagogique de présentation de la technique GC/MS et du test mis au point (niveau seconde).

 

Sujet 2

Modifications physicochimiques d’un pollen suite à l’exposition artificielle à un polluant gazeux (NO2) :


Un échantillon de pollen préalablement traité au laboratoire PC2A par un polluant atmosphérique gazeux (NO2) et un échantillon de pollen ‘sain’ seront mis à disposition des étudiants. L’objectif sera de mettre en évidence d’éventuelles modifications physicochimiques entre le pollen sain et celui pollué. Les étudiants utiliseront les techniques analytiques disponibles à l’ATE (pH-mètrie, GC/MS, spectromètre UV-visible et infrarouge…).

Les étudiants choisissant ce sujet ne doivent pas avoir d’allergies connues au pollen (bouleau et fléole).

Sabine SZUNERITS (Institut de Recherche Interdisciplinaire Parc de la Haute Borne, Sabine.Szunerits@iri.univ-lille1.fr):

Sujet 1

La caractérisation du chitosane, un bio-polymère intéressant :

Le chitosane est un polyoside composé de la distribution aléatoire de D-glucosamine liée en ß-(1-4) et de N-acétyl-D-glucosamine. Il est produit par désacétylation chimique de la chitine et est aujourd'hui produit commercialement à partir des déchets provenant de la consommation de crustacés et de la transformation industrielle de champignons. Le degré d'acétylation est le pourcentage d'unités acétylées par rapport au nombre d'unités totales, il peut être déterminé par spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier (IR-TF) ou par un titrage par une base forte. La frontière entre chitosane et chitine correspond à un degré d'acétylation de 50% : en deçà le composé est nommé chitosane, au-delà, chitine. Le chitosane est soluble en milieu acide contrairement à la chitine qui est insoluble.
Le chitosane est aujourd’hui utilisé dans les produits cosmétiques et diététiques. Il est connu depuis fort longtemps au Japon pour sa remarquable capacité de développer un gel protecteur dans l'estomac. En autre, le chitosane a montré des affinités chimiques avec les lipides est des métaux lourdes. Il est en conséquence également utilisé pour le traitement des eaux usées.

Dans ce mini-projet les étudiants devront effectuer
1. une étude bibliographique sur le chitosane
2. déterminer les techniques analytiques qui caractériseront au mieux le chitosane
3. écrire un rapport
 

Sujet 2

Tryptophane, la détection sensible pour un acide aminé :

Le tryptophane est un acide aminé, qui dans sa configuration L (L-tryptophane) est l'un des 20 acides aminés constituant des protéines. Dans le code génétique, il est codé par le codon UGG. Dans l'organisme humain, le tryptophane est indispensable et représente environ 1 % des acides aminés présents dans les protéines. Le tryptophane est le précurseur de l’hormone du sommeil, la mélatonine. Dans le cerveau, le tryptophane est hydroxylé par une enzyme et transformé en 5-hydroxytryptophane. Ce 5-HTP est décarboxylé (en présence de vitamine B6) pour donner la sérotonine, un neuromédiateur qui régule notre humeur, notre comportement alimentaire et nous prépare au sommeil. Certaines situations physiologiques comme un régime hypocalorique par exemple, peuvent entraîner une baisse de sécrétion de la sérotonine, souvent responsable de stress, de fatigue psychique, de troubles du sommeil. C’est donc important de établir des méthodes analytiques pour une détection sensible est sélective des molécules du tryptophane.
Le tryptophane est aromatique contenant un hétérocycle indole qui lui confère de propriétés spectroscopiques d'absorption et de fluorescence dans l'UV.

Dans ce mini-projet les étudiants devront effectuer
1. une étude bibliographique sur le tryptophane
2. déterminer les techniques analytiques qui caractériseront au mieux le tryptophane
3. écrire un rapport.

 

Sujet 3

Graphène; l’avenir de l’électronique repose sur une poignée d’atomes :

Le graphène est un cristal bidimensionnel de carbone dont l'empilement constitue le graphite. Il fut isolé en 2004 par Andre Geim, du département de physique de l'université de Manchester, qui a reçu pour cette découverte le prix Nobel de physique en 2010 avec Konstantin Novoselov. Les récentes publications scientifiques sur ce matériau suggèrent de nombreuses applications possibles. La caractérisation est un enjeu important

Dans ce mini-projet les étudiants devront effectue
1. une étude bibliographique sur le graphène
2. déterminer les techniques analytiques qui caractériseront au mieux le graphéne
3. écrire un rapport

Abdenacer IDRISSI et Gérard VERGOTEN (LASIR Bat C8, nacer.idrissi@univ-lille1.fr) :

Etude par modélisation moléculaire de structure et la dynamique des mélange CO2 supercritique/ acétone et CO2 supercritique/ éthanol. :

Le sujet de stage consiste à analyser la structure et la dynamique des mélanges CO2/acétone et CO2/éthanol. L’approche se fera principalement par des investigations de simulation de dynamique moléculaire de ces mélanges. Ce Stage fournira de plus une solide formation à l’utilisation des principaux logiciels de modélisation et d’animation (DLPOLY, NAMD, RASMOL, VMD).

Gérard VERGOTEN et  Abdenacer IDRISSI (UGSF Bât C9, gerard.vergoten@univ-lille1.fr)

Etude par modélisation moléculaire de la solubilité des molécules bioactives. :

Pour comprendre la solubilité des molécules bioactives dans l’eau, il est nécessaire d’analyser la structure et la dynamique des solutions aqueuses de ces molécules bioactives.
L’approche se fera principalement par des investigations de simulation de dynamique moléculaire de ces mélanges. Ce Stage fournira de plus une solide formation à l’utilisation des principaux logiciels de modélisation et d’animation (DLPOLY, NAMD, RASMOL, VMD).

Olivier DEVOS et  Abdenacer IDRISSI (LASIR Bat C8, olivier.devos@univ-lille1.fr) :

Analyse par spectroscopie de vibration et analyse factorielle des interactions intermoléculaires dans les solutions aqueuses d’urée :

Dans ce projet les interactions intermoléculaires dans les solutions aqueuses d’urée vont être analysées par spectroscopie de vibration Raman et Infrarouge et par l'analyse factorielle des données spectroscopiques sera utilisée afin d'obtenir une description détaillée du système (nombre d'espèces, leurs spectres et leurs abondances).
Pour ce faire l'étudiant sera ammené a utiliser MATLAB et à adapter la méthodologie proposée par J. J. Max et al. [1].

[1] J. J. Max, V. Gessinger, C. van Driessche, P. Larouche, C. Chapados, Infrared spectroscopy of aqueous ionic salt solutions at low concentrations, The journal of chemical physics, 2007, 126,184507.

Jean-Paul CORNARD (LASIR bat C8, jean-paul.cornard@univ-lille1.fr) :

Etude de complexes métalliques par spectroscopie d’absorption :


Le but de ce projet est de déterminer la stœchiométrie et la nature des complexes qui se forme en solution entre un ligand d’intérêt biologique et l’aluminium(III).

Le dosage de complexation s’effectuera par spectroscopie d’absorption UV-visible, et à partir du faisceau de spectres enregistrés, une exploitation des résultats permettra de calculer la stœchiométrie des complexes ainsi que les constantes de stabilité.

Lionel MONTAGNE (UCCS, lionel.montagne@univ-lille1.fr) :

Caractérisation de verres de phosphates utilisés pour l'immobilisation de déchets nucléaires :

Le projet aura pour but de réaliser des caractérisations de verres en vitrocéramiques développés pour l'immobilisation de déchets nucléaires. Les étudiants effectueront une recherche bibliographique afin de déterminer les méthodes les plus pertinentes pour réaliser des mesures de propriétés en vue de répondre à un cahier des charges comprenant la stabilité thermique (température de transition vitreuse, température de cristallisation) et la durabilité chimique (tenue à la lixiviation). Un programme de mesures sera ensuite validé en concertation avec l'enseignant. Elles seront effectuées à la fois sur les appareils de l'ATE et de l'UCCS (équipe verres et RMN, ENSCL-C7).

Maryse BACQUET (UMET bat C6, maryse.bacquet@univ-lille1.fr) :

Les carrageenanes , polymères naturels à fort potentiel :


Dans le contexte d’un axe de recherche au laboratoire les carrageenanes peuvent présenter un certain potentiel. Par ce miniprojet, il s’agira à partir de données bibliographiques
-de dégager les principales caractéristiques physicochimiques de cette famille
-et de sélectionner les techniques adaptées et disponibles au laboratoire pour caractériser un carrageenane particulier (fourni).
 

Thomas CHENAL (UCCS bat C7, thomas.chenal@ensc-lille.fr)

Synthèse et caractérisation de tag fluorescent en bout de chaîne polyéthylène :

La synthèse de polyéthylène fonctionnalisé en bout de chaîne par une liaison C-Mg par catalyse organométallique a fait l'objet d'un dépôt de brevet récent par l'Université Lille1. Les applications de ces composés dialkylmagnésiens à longues chaînes PE-Mg-PE s'étendent du domaine des polymères à celui de la chimie organique, en particulier par l'utilisation de réactions de type Grignard.

Le sujet consiste à tester la réactivité des dialkylmagnésiens à longues chaînes face à un dérivé carbonylé particulier, la rhodamine B base (solvent red 49) de formule suivante :
 

 

Le produit attendu, qu'il faudra caractériser par les techniques appropriées (RMN, MS MALDI-TOF, UV-VIS, GPC…) devrait être composé de chaînes polyéthylène liées à un groupe colorant du fait de l'ouverture de la lactone et fluorescent du fait du système conjugué sous-jacent.

 

Alain MOISSETTE (LASIR bat C8, alain.moissette@univ-lille1.fr)

Séparations de charge de colorants adsorbés dans des matériaux poreux, application à l'effet photovoltaïque :

Les transferts d'énergie et d'électrons photoinduits conduisent à des états excités et à des radicaux qui sont les étapes initiales de la conversion de l'énergie lumineuse en énergie chimique (photodégradation, photosynthèse) et en énergie électrique (effet photovoltaïque). Cependant, les applications pratiques de la photolyse sont souvent handicapées par des réactions rapides de recombinaison qui aboutissent aux produits initiaux. Ces réactions de recombinaison peuvent toutefois être ralenties et orientées par insertion de molécules dans une matrice poreuse grâce au contrôle des propriétés électroniques et structurales des systèmes. En effet, la photoionisation de molécules piégées dans le volume poreux d'aluminosilicates à l'échelle micro et mésoscopique a montré que ces matériaux peuvent procurer un environnement favorable pour retarder la recombinaison de charge et aussi accroître la durée de vie des espèces transitoires créées par photolyse. La démarche proposée consiste à inclure dans le volume poreux de divers matériaux à base de silicoaluminates des molécules absorbant la lumière solaire afin d'étudier les processus photochimiques dans un environnement chimique contrôlé. L’ensemble de ces études physico chimiques sur les mécanismes élémentaires de photochimie et de transfert d'électrons sera étudié par des techniques spectroscopiques classiques conjointement à des techniques spectroscopiques résolues dans le temps (UV-visible transitoire, Raman, IR stepscan) et à des études de résonance paramagnétique électronique (RPE).

 

Francois MEAR ( UCCS Bat C7, francois.mear@univ-lille1.fr)

Sujet 1 :


Etude du comportement thermique d’un verre par microscopie de chauffage :

Le microscope chauffant est un outil adapté à l’étude du comportement thermique d’un verre. Il permet de mettre en avant les températures « clés » de sa morphologie : déformation, sphère, demi-sphère, écoulement. L’étudiant pourra étudier sur quelques compositions différentes le comportement morphologique de verres.

Sujet 2 :


Mesures thermiques de matériau vitreux en fonction de la composition :

L’objectif de ce projet est de mesurer par calorimétrie à balayage différentiel DSC les caractéristiques thermiques de matériau vitreux (Tg, Tc, Tf) en fonction de la composition. Après une étude bibliographie de l’influence de la composition sur les propriétés thermiques, l’étudiant pourra effectuer des mesures sur quelques compositions différentes.

 

Carole LAMONIER (UCCS bat C3, carole.lamonier@univ-lille1.fr)


Des matériaux apatitiques pour la catalyse, modification par ajout d’ions carbonate :

Les apatites constituent une famille de composés minéraux décrite par la formule chimique Me10(XO4)6Y2 dans laquelle Me est un métal bivalent, XO4 un anion trivalent et Y un anion monovalent. Ce projet sera axé sur l’étude de matériaux à base d’hydroxyapatite Ca10(PO4)6(OH)2 dont la structure possède une forte capacité à incorporer et à échanger. Ainsi les ions carbonates peuvent venir en substitution des ions phosphate et/ou des groupements hydroxyle. Ces modifications permettent ainsi de modifier les propriétés structurales mais aussi texturales des solides. Ces solides sont également potentiellement des catalyseurs ou supports de catalyseurs de choix car la mobilité de la structure permet en effet de moduler leurs propriétés acido-basiques particulièrement importantes pour une application en catalyse.
Dans ce projet, après une étude bibliographique sur les matériaux à base d’hydroxyapatite et leurs applications en catalyse, des synthèses sélectionnées seront effectuées et contrôlées par diverses techniques de caractérisations. Des analyses plus spécifiques aux catalyseurs, comme par exemple, la mesure de la surface BET pourront également être effectuées.
 

 A. Le Person (LASIR Bât C8, annaig.le-person@univ-lille1.fr)


Complexation de cations métalliques par des molécules modèles de la matière organique des sols :

Il s’agit de déterminer la stoechiométrie et la nature des complexes formés en solution entre une molécule modèle des acides humiques des sols et un cation métallique polluant. Pour ce faire, la spectroscopie d’absorption UV-Visible sera couplée à des outils de chimie quantique.

 

Grégory TRICOT (UCCS bat C7, gregory.tricot@ensc-lille.fr)

Sujet 1

Amélioration par insertion d’Al2O3 d’un revêtement vitreux utilisé en aéronautique :

Les verres de phosphate sont utilisés dans de nombreux domaines techniques comme l’aéronautique (protections anti-oxydation pour matériaux composites C/C) ou le nucléaire (matrices de confinement pour déchets radioactifs spéciaux). Ces applications requièrent des matériaux possédant une bonne stabilité thermique et une bonne résistance à la cristallisation. L’objectif du projet sera d’analyser des échantillons vitreux du systéme ZnO-Na2O-P2O5 (formulation utilisée en aéronautique) dans lesquels différentes proportions en Al2O3 (1-5 mol%) ont été insérées. Il s’agira de déterminer l’effet de ces ajouts sur la température de transition vitreuse et de cristallisation des matériaux et de déterminer la nature chimique des phases cristallines qui se forment pendant l’expérience d’AED.
Ref : J. Thebault, US Patent 5,686,144 (1997)

Les travaux seront menés à l’ATE sur les appareils d’analyses thermiques (AED) et de diffractions des rayons X.

Sujet 2

Stabilité thermique d’un verre boro-silicaté :

Les verres de boro-silicate sont utilisés dans de nombreuses applications courantes (arts de la tables, verrerie de laboratoire…) mais également dans divers domaines techniques (confinement des déchets nucléaires, verres de scellement pour piles à combustible…). L’objectif de ce projet est de tester la résistance à la cristallisation sous traitement thermique isotherme d’une formulation boro-silicatée. Le verre de base sera fourni sous forme de poudre et il conviendra dans un premier temps de caractériser ses propriétés thermiques (transition vitreuse, cristallisation…) par AED et son caractère amorphe par diffraction des rayons X (DRX). Le verre sera ensuite traité thermiquement (la procédure sera donnée par l’enseignant) et analysé de nouveau pour déterminer l’effet des traitements sur les caractéristiques thermiques et sur la présence de phases cristallines dans le matériau.

Les expériences d’AED et de DRX se dérouleront à l’ATE. Les traitements thermiques seront effectués à l’ ATE ou au C7.

 

Frédéric CAZAUX (UMET Bât. C6, frederic.cazaux@ensc-lille.fr)

Elaboration et caractérisation de films à base de latex dans le cadre de la mise au point d’un nouveau TP :

Dans le cadre de la mise en place d’un nouveau TP sur la caractérisation des peintures, le laboratoire vient de s’équiper d’un banc MFFT (Minimum Film Formation Temperature).
Après une étude bibliographique recensant les tests caractérisant les peintures (ou latex) les plus pertinents, il faudra mettre ces tests en application.
En complément du banc MFFT, l’équipement qui a été acheté est composé notamment d’un colorimètre, d’un brillancemètre, d’une coupe de viscosité, et d’appareils pour mesurer l’épaisseur du revêtement ainsi que son adhérence (pliage conique, peigne de grattage normalisé).
Une fois les différents tests réalisés, ainsi que la rédaction d’un mode opératoire simplifié des principaux appareillages afin d’en permettre leur utilisation par les étudiants, ce projet doit aboutir in fine à la rédaction d’un nouveau TP (niveau bac +4 et 5) montrant l’intérêt de ces différents tests et qui soit réalisable en quatre à cinq heures maximum.

 

Denis Petitprez (PC2A Bât C11, Denis.Petitprez@univ-lille1.fr)

Caractérisation de la matière organique particulaire par spectroscopie IRTF et UV-vis :
 

Les particules d’aérosols atmosphériques renferment de nombreuses espèces chimiques dont celles des acides gras. L’objectif de ce projet est de tenter d’identifier les signatures spectrales des espèces les plus abondantes dans l’atmosphère : acide stéarique, oléique, palmitique ou succinique en utilisant les techniques analytiques disponibles à l’ATE (spectromètre UV-visible et infrarouge…).
 

Muriel BIGAN (muriel.bigan@univ-lille1.fr)

Optimisation de la séparation des constituants du Coca-Cola par une méthode analytique de votre choix.

 

Simon DESSET (UCCS bat C3, Simon.Desset@univ-lille1.fr)

Développement d'une méthode de suivi des réactions de déshydrogénation par spectroscopie infrarouge.